Ayrıstırma ve Saflastırma Yöntemleri

[bluemoon24]

1. Saf olmayan maddenin uygun bir çözücüde kaynama noktası veya biraz yakın birsıcaklıkta çözülmesi,2. Sıcak çözeltinin çözülmemis madde ve tozlardan süzülerek ayrılması,3. Sıcak çözeltinin sogumaya bırakılıp çözünmüs maddenin kristallenmesi,4. Kristallerin çözücü fazından ( ana çözelti ) ayrılması.Olusan kristallerin kurutulduktan sonra saflıkları genellikle erime noktalarına bakılarakkontrol edilir, saf degillerse madde saf çözücüden yeniden kristallendirilir. Bu islem erimenoktası sabit saf madde elde edilinceye kadar tekrarlanır.Kristallendiirme isleminde kullanılacak bir çözücü seçilirken bu çözücünün saflastırılacakmaddenin iyi olusacak kristallerini vermeli, safsızlıkları kolayca çözmeli veya düsüksıcaklıkta az çözüyor olmalı, madde ile reaksiyona girmemeli, düsük kaynama noktasına sahipolmalı.En fazla kullanılan çözücüler; saf su (kaynama noktası 100º C), dietil eter (kaynama noktası35º C), aseton (kaynama noktası 56º C),kloroform (kaynama noktası 61º C), metil alkol(kaynama noktası 64,5º C), karbontetraklorür (kaynama noktası 77º C), petrol eteri (kaynamanoktası 40-60º C),etil alkol (kaynama noktası 78º C) dir.Kristallenme islemi su sekilde yapılır. örnek seçilen uygun çözeltide çözdürülür. çözelti gerisogutucu altında bir süre kaynatılır. çözelti sıcak iken süzgeç kagıdından süzülür. Süzüntüüzeri saat camı kapatılarak bekletilir. Eger küçük kristallere elde edilmek isteniyorsa süzüntühızlı bir sekilde sogutulmalıdır. Soguma süresi uzadıkça kristallerin boyutu artacaktır.Kristallestirme islemi, doymus çözelti meydana getirmesi için kimyasal maddenin uygunçözücüye ilave edilmesi ile olur. Kaynama noktasına gelindiginde çözelti içinde erimeyenyabancı maddeler süzülür. Süzülen kısım sogutularak kristaller elde edilir. Sogutma islemiyavas oldugu takdirde kristaller büyük olur. Kristallestirmede maddenin özellikleri önemlidir.Eger maddenin sıcak çözücü ile soguk çözücüdeki erime oranı birbirine yakın isebuharlastırma yapılır. Yüksek ısıda maddenin bilesimi degisebileceginden bu islem odaısısında vakumda yapılır. Kristallerin daha saf elde edilmesi için buhner hunisinden vakumlasüzülmesi tercih edilir. Az eriyen kristaller soguk su ile fazla eriyen kristaller ise alkolleyıkanır. Daha sonra santrifüje edilerek oda ısısında kurutulur.04. SüzmeBir karısımda sıvı fazın katı fazdan ayrılması için uygulanan isleme süzme denir. ;yi birkristallendirme ile saflastırma islemi iyi yapılmıs süzme islemine baglıdır. Süzme islemi ikisekilde gerçeklestirilir. Bunlarda birisi huni kullanılarak yapılan basit süzme, digeri ise gochkrozesi kullanılarak yapılan vakum altında süzmedir.Devamını okumak için tıklayınız